《水質 24種全氟和多氟烷基化合物的測定 高效液相色譜串聯質譜法》 團標征求意見

　　【儀表網 行業標準】由廣東省分析測試協會組織制訂的《水質 24種全氟和多氟烷基化合物的測定 高效液相色譜串聯質譜法》團體標準已完成征求意見稿，根據《廣東省分析測試協會團體標準制修訂工作程序》，現公開征求意見。意見反饋郵箱：lirui253@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止時間2023年11月8日前。
 

　　目前涉及全氟和多氟烷基化合物檢測標準主要是農產品和工業產品中 PFOA 和 PFOS的標準，例如《電子電器產品種全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的測定 超高效液相色譜串聯質譜法》(GB/T 37760-2019)、《皮革和毛皮 化學實驗 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸類物質(PFOA)的測定》(GB/T 36929-2018)，此外還有飲用水中的地方標準《水質 17 種全氟化合物的測定高效液相色譜串聯質譜法》(DB 32/T 4004-2021)，該標準僅涵蓋了兩類共17種 PFAS。且相關團體標準尚未制定。
 

　　《重點管控新污染物清單》是生態環境部、工業和信息化部、農業農村部、商務部、海關總署、市場監管總局根據《中華人民共和國環境保護法》、《中共中央 國務院關于深入打好污染防治攻堅戰的意見》以及國務院辦公廳印發的《新污染物治理行動方案》等相關法律法規和規范性文件，制定的清單，于 2023 年 3 月開始實施。《清單》中規定對列入清單的新污染物，應當按照國家有關規定采取禁止、限制、限排等環境風險管控措施。
 

　　為了保障生態安全，保障人類的身體健康，有必要對全氟和多氟烷基化合物其進行監測，了解其污染情況。目前，我國對全氟和多氟烷基化合物的檢測方法進行了大量的研究，但是還沒有形成統一的標準，環境監測和執法部門迫切需要統一標準。因此，建立全氟和多氟烷基化合物的測定方法標準迫在眉睫。該方法的建立能夠為環境監測單位、環境科研單位對全氟和多氟烷基化合物的監測提供技術依據，從而對生態環境保護產生積極的影響。該標準旨在建立一套適用于全氟和多氟烷基化合物的前處理方法、定量分析方法、儀器分析方法，并將其應用于全氟和多氟烷基化合物的檢測與治理中。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本標準規定了測定水中24種全氟和多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances, PFAS)的高效液相色譜串聯質譜法。
 

　　本標準適用于地表水中全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟戊烷磺酸(PFPeS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬烷磺酸(PFNS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)、4:2 氟調聚磺酸(4:2 FTS)、6:2 氟調聚磺酸(6:2 FTS)、8:2 氟調聚磺酸(8:2 FTS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、N-甲基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-MeFOSAA)、N-乙基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-EtFOSAA)共24 種全氟和多氟烷基化合物的測定。
 

　　當地表水和地下水取樣量為200mL(富集100倍)，定容體積為2.0mL 時，24種全氟和多氟烷基化合物的方法檢出限為0.03ng/L～0.26ng/L，定量限為0.8ng/L～1.8ng/L。
 

　　本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
 

　　方法原理
 

　　樣品經過陰離子固相萃取柱富集和凈化后進樣，用高效液相色譜串聯質譜分離檢測全氟和多氟烷基化合物。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.高效液相色譜串聯三重四極桿質譜儀：可重復進2～10μL 樣品，具備梯度洗脫，流動相流速可達0.3mL/min，配有電噴霧離子源(ESI)，具有多反應監測功能(MRM)，具備可識別色譜峰的數據分析系統。
 

　　2.色譜柱：裝載柱長100mm、內徑2.1mm、填料粒徑1.6μm 的 C18 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　3.聚丙烯塑料廣口瓶：250～1000mL。
 

　　4.聚丙烯樣品管：15mL。
 

　　5.聚丙烯進樣瓶：2mL，或其他適合儀器的進樣瓶。
 

　　6.天平：精確度達0.001g。
 

　　7.固相萃取柱：6mL 150mg 30μm 混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，建議填料為聚苯乙烯二乙烯苯或其它等效填料，聚丙烯外殼。
 

　　8.固相萃取裝置：配有真空系統、緩沖瓶。
 

　　9.氮氣吹干儀：配備水浴功能。
 

　　10.漩渦混合器或其他可混合樣品儀器。
 

　　11.超聲儀。
 

　　12.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　檢出限和定量限：
 

　　方法檢出限(Limit of detection, LOD)定量限(Limit of quantification, LOQ)詳見附錄 D。
 

　　正確度和精密度：
 

　　在添加濃度1～100ng/L 范圍內，回收率為70%～130%，相對標準偏差為1%～25%。詳見附錄 D。
 

　　廢物處理：
 

　　實驗中產生的廢物應集中收集，尤其是包含有機溶劑(如甲醇、乙腈等)的廢液。收集后的廢液應置于通風櫥中分類保存，并做好相應標識，標識應包含廢物累積起始時間、廢物組成、廢物收集人、收集實驗室位置等相關信息。委托有資質的單位進行處理。
 

　　更多內容詳情請見附件。