《六方氮化硼 氧含量的測定紅外吸收法（常規(guī)法）》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標準】由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《六方氮化硼氧含量的測定紅外吸收法(常規(guī)法)》(立項編號CSTM LX 9900 00797—2021)團體標準已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超硬磨料是一類以金剛石為代表的具有很高硬度物質(zhì)，相比硬質(zhì)合金，人造超硬材料具有優(yōu)異的力學性能、散熱速度、熱穩(wěn)定性等特性，被廣泛應用于精密儀器、高精度電子加工工業(yè)和尖端科學領域。常見的超硬材料包括金剛石、立方氮化硼以及氮化碳等。中國的超硬磨料研究和產(chǎn)業(yè)發(fā)展十分迅速，目前已經(jīng)成為全球最大的單晶超硬材料生產(chǎn)國，金剛石產(chǎn)量占全世界90%以上，立方氮化硼產(chǎn)量占60%以上，在國際超硬材料行業(yè)內(nèi)扮演著至關重要的角色。
 

　　相比產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，相應的檢測標準發(fā)展相對滯后。目前，金剛石和氮化硼執(zhí)行的檢測標準主要有JB/T 7990-2012《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》、JB/T 10986-2010《超硬磨料 人造金剛石雜質(zhì)含量檢驗方法》、JB/T7994-2012《超硬磨料 立方氮化硼化學分析方法》。《超硬磨料 人造金剛石和立方氮化硼微粉》和《超硬磨料 人造金剛石雜質(zhì)含量檢驗方法》中，金剛石的雜質(zhì)含量通過灼燒減重法得到，沒有規(guī)定雜質(zhì)成分和雜質(zhì)元素含量的測定方法；《超硬磨料 立方氮化硼化學分析方法》僅適用于立方氮化硼的化學分析，在國內(nèi)六方氮化硼的雜質(zhì)檢測標準尚屬空白。此外，氧元素的存在對金剛石和氮化硼的微觀結構和材料性能有較大的影響，但現(xiàn)階段還沒有超硬材料中氧含量的限量標準和檢測標準。針對氮化硼材料中微量雜質(zhì)的檢測需求，開發(fā)脈沖熔融一紅外吸收法測定氮化硼中的氧含量。
 

　　本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。參考JB/T 3914 超硬磨料 取樣方法；GB/T 8170 數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法；GB/T1.1-2009《標準化工作導則》；GB/T 20000《標準化工作指南》；GB/T 20001《標準編寫規(guī)則》等技術規(guī)范編制而成。
 

　　本標準規(guī)定了氮化硼的氧含量的檢驗方法。本標準部分適用于氮化硼中氧含量的測定，定量范圍(質(zhì)量分數(shù))氧0.25%-8.0%。
 

　　方法原理：
 

　　樣品在惰性氣氛中于脈沖電極爐的石墨坩堝中加熱熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳氣體并由載氣流載至紅外線檢測器中，根據(jù)一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波長紅外光的特性，可測得氧含量。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.脈沖加熱惰氣熔融紅外分析儀。儀器應達到下述指標：空白小于0.00005%，顯示靈敏度為0.0001%，脈沖加熱爐功率不低于8 kW，爐溫不低于3000℃。
 

　　2.控制系統(tǒng)。計算機系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設備、鼠標、信息中心顯示屏、分析結果顯示屏及分析結果打印機等；控制功能包括裝卸坩堝和爐臺升降、分析條件選擇設置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準及處理等。
 

　　3.測量系統(tǒng)。主要由微處理機控制的電子天平(精確至0.0001g)。
 

　　4.超聲波清洗器。
 

　　分析結果的計算：
 

　　同一試樣2次測定結果的差值如不大于允許差，則取其算術平均值作為分析結果，否則進行第3次測定。3次測定結果的極差如不大于1.2倍允許差，則取3次測定結果的算術平均值作為分析結果，否則進行第4次測定。4次測定結果的極差如不大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的算術平均值作為分析結果；4次測定結果的極差如大于1.3倍允許差，則取4次測定結果的中值作為分析結果。分析結果以質(zhì)量分數(shù)表示，按GB/T 8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內(nèi)容：所有辨別樣品、實驗室及分析數(shù)據(jù)所需的內(nèi)容；引用本標準所用的方法；結果及表達形式；測量過程中觀察到的異常現(xiàn)象；任何本標準中未規(guī)定的操作或任何可能影響結果的操作；試驗日期。