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            摘要本文件規定了一種測量求取聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面氫元素含量的方法。

              【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領域委員會科學試驗創新方法技術委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的為CSTM LX 980201194—2023《聚對苯二甲酸乙二醇酯表面氫元素含量測量方法反射電子能量損失譜》團體標準已完成征求意見稿,按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定,現公開廣泛征求意見。
             
              聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET),化學式為(C10H8O4)n,屬結晶型飽和聚酯,為乳白色或淺黃色、高度結晶的聚合物,表面平滑有光澤,是生活中常見的一種樹脂,在較寬的溫度范圍內具有優良的物理機械性能,使用溫度可達120℃,電絕緣性優良,甚至在高溫高頻下,其電性能仍較好,但耐電暈性較差,表面能低,抗蠕變性,耐疲勞性,耐摩擦性、尺寸穩定性都很好。
             
              本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》,GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分:試驗方法標準》給出的規則起草。
             
              本文件規定了一種測量求取聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)表面氫元素含量的方法。本文件采用方法可擴大適用范圍,適用于改性 PET 材料。(注:一旦擴展了適用范圍,實驗室應采用實驗手段加以確認。)
             
              原理:
             
              已知能量的電子發射到樣品表面,大部分電子與材料表面發生彈性碰撞;其余部分電子發生非彈性碰撞進行能量轉移,用于激發材料的聲子、電子帶間躍遷、內殼層的離化等。當材料含有一定的氫元素,由于電子與 H 原子發生碰撞引起能量轉移, 反射電子能量損失譜(REELS)圖譜中可以觀察到較明顯的能量損失峰信號,通過軟件分別對譜圖中彈性損失峰和能量損失峰進行譜圖擬合分析,結合各峰的靈敏度因子便可獲得材料中氫元素相對含量信息。
             
              儀器和設備:
             
              X 射線光電子能譜儀(XPS)。要求配有單色化Al靶、荷電中和及REELS測試H元素含量功能,且配有對應數據分析軟件。
             
              試劑和材料:
             
              1.導電碳膠:雙面帶有導電碳粉、真空狀態放氣量少、具有粘附力的導電膠帶雙面帶有導電碳粉、真空狀態放氣量少、具有粘附力的導電膠帶。
             
              2.醫用剪刀
             
              3.醫用鑷子
             
              4.一次性使用無粉手套
             
              5.醫用口罩
             
              6.無水乙醇(或乙二醇、丙酮)
             
              7.無塵布或者無塵紙
             
              8.高純氬氣
             
              樣品:
             
              聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET) (建議選取有3層片層的薄膜樣品為待測試樣,取中間片層進行待測樣品的測試分析),樣品尺寸要求小于1cm*1cm,當樣品尺寸超過要求尺寸需要根據儀器管理人員的要求進行樣品尺寸裁剪,此時需要注意提前進行裁剪工具的清潔及樣品表面的保護,盡量減少樣品表面污染與損傷。
             
              采用真空加鋁箔袋的方式進行樣品存儲或者直接進行樣品加載、預抽真空。
             
              試樣制備:
             
              用潔凈的鑷子取出 PET 薄膜,利用剪刀將其尺寸控制在不大于 1cm*1cm,快速將其利用導電碳膠固定在樣品臺上(鑷子夾取時盡量夾取邊界位置,防止刮花),放置于儀器進樣室內進行預抽真空(整個樣品制備過程要求小于3min);待真空滿足儀器傳樣要求后將其傳送至分析室內(放置時間約為1h)。
             
              試驗報告:
             
              試驗報告應當包括下列內容:a)本標準編號;b)試樣名稱、編號、狀態和來源;c)測試結果;d)測試日期;e)測定人員。
             
              更多詳情請見附件。

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