【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由上海市預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)組織，上海市疾病預(yù)防控制中心、上海市環(huán)境科學(xué)院、上海城市水資源開(kāi)發(fā)利用國(guó)家工程中心有限公司等單位共同起草的《生活飲用水中新型消毒副產(chǎn)物的測(cè)定 液液萃取/氣相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿。為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)和實(shí)用，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)，歡迎社會(huì)各界對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出寶貴意見(jiàn)或建議。意見(jiàn)反饋郵箱：peisaifeng@scdc.sh.cn，截止時(shí)間2024年5月29日前。
鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺等含氮消毒副產(chǎn)物(DBPs)等含氮DBPs多為非受控DBPs，較三鹵甲烷、鹵代乙酸等受控DBPs具有更強(qiáng)的細(xì)胞毒性、遺傳毒性，屬于新型DBPs。
飲用水中鹵乙腈、鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺等新型DBPs普遍檢出，鹵代硝基甲烷中的一氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷在中國(guó)31個(gè)城市70個(gè)自來(lái)水廠中的檢出率分別為80%，7%，最高濃度分別為0.96、0.28 μg/L；鹵乙酰胺中的二鹵代乙酰胺在水中常被檢出，無(wú)錫自來(lái)水中鹵乙酰胺的濃度為0.02-1.19 μg/L；鹵乙腈中廣為檢出的是二氯乙腈、溴氯乙腈與二溴乙腈，濃度約為三鹵甲烷的1/3。
現(xiàn)有《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T 5750-2023不能滿足對(duì)新型DBPs飲水安全及風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的需求，亟需建立毒性較大、水中檢出頻率高的新型DBPs的檢測(cè)方法，尤其是一個(gè)可以同時(shí)測(cè)定多種物質(zhì)的高通量、高準(zhǔn)確性的檢測(cè)方法。
本文件按照GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：上海市疾病預(yù)防控制中心、上海市環(huán)境科學(xué)研究院、上海城市水資源開(kāi)發(fā)利用國(guó)家工程中心有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定生活飲用水中18種消毒副產(chǎn)物的液液萃取/氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定生活飲用水中的18種消毒副產(chǎn)物。
當(dāng)取樣體積為40mL時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限分別為：二氯乙醛0.25µg/L、一氯一溴乙醛0.23µg/L、二溴乙醛0.21µg/L、三氯乙醛0.025µg/L、二氯乙腈0.028µg/L、一氯一溴乙腈0.029µg/L、二溴乙腈0.021µg/L、三氯乙腈0.016µg/L、二氯硝基甲烷0.046µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019µg/L、二溴硝基甲烷0.017µg/L、三氯硝基甲烷0.026µg/L、二氯乙酰胺1.3µg/L、一氯一溴乙酰胺1.0µg/L、二溴乙酰胺1.2µg/L、三氯乙酰胺0.11µg/L、1,1-二氯丙酮0.29µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049µg/L。
最低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為：二氯乙醛0.75µg/L、一氯一溴乙醛0.75µg/L、二溴乙醛0.71µg/L、三氯乙醛0.083µg/L、二氯乙腈0.093µg/L、一氯一溴乙腈0.097µg/L、二溴乙腈0.069µg/L、三氯乙腈0.053µg/L、二氯硝基甲烷0.15µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065µg/L、二溴硝基甲烷0.058µg/L、三氯硝基甲烷0.087µg/L、二氯乙酰胺4.3µg/L、一氯一溴乙酰胺3.3µg/L、二溴乙酰胺4.0µg/L、三氯乙酰胺0.36µg/L、1,1-二氯丙酮0.96µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16µg/L。
原理：
水樣中的含鹵消毒副產(chǎn)物，在酸性條件下(pH≤6)經(jīng)液液萃取后，用毛細(xì)管氣相色譜柱分離、電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。以保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、分流/不分流進(jìn)樣口，柱溫箱具程序升溫功能。
2.色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，柱長(zhǎng)60m×內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.25µm，固定相為5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，或其它等效色譜柱。
3.電子天平：感量0.01mg。
4.樣品瓶：60mL螺紋玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋。
5.進(jìn)樣瓶：2mL螺紋玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋。
6.氣密性微量注射器：50μL，100μL，250μL，1mL。
7.容量瓶：10mL，50mL。
8.量筒：50mL。
精密度和準(zhǔn)確度：
3家實(shí)驗(yàn)室對(duì)純水和管網(wǎng)末梢水中的18個(gè)消毒副產(chǎn)物進(jìn)行3個(gè)質(zhì)量濃度(1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L)的加標(biāo)試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定6次，純水加標(biāo)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.2%~9.9%,0.5%~9.9%，0.6%~9.9%，加標(biāo)回收率分別為78.1%~113%，70.0%~110%，69.3%~116%；管網(wǎng)末梢水加標(biāo)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%~8.6%,0.6%~7.0%，0.6%~12%，加標(biāo)回收率分別為72.7%~118%，70.0%~116%，70.3%~117%。
質(zhì)量保證和控制：
1.每批樣品測(cè)試前應(yīng)做空白試驗(yàn)，空白測(cè)定值應(yīng)低于方法檢出限。
2.每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品)樣品應(yīng)至少分析一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白值應(yīng)低于方法檢出限。
3.工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.990。
4.連續(xù)校準(zhǔn)：每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品)樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)工作曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與工作曲線該點(diǎn)濃度的相對(duì)偏差應(yīng)小于20%，否則應(yīng)重新繪制工作曲線。
5.每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于20%。
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