《鈀化合物分析方法 鈀含量的測定 二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法和重量法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由貴研鉑業股份有限公司起草，TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鈀化合物分析方法 鈀含量的測定 二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法和重量法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　鈀化合物種類豐富多樣，廣泛應用于催化劑、電子材料、石油化工、醫藥、電鍍等領域。化學成分是鈀化合物重要的考核指標。GB/T 23276 旨在建立一套完整且切實可行的檢驗鈀化合物多項指標的標準分析方法，整合國、行標中單個鈀化合物化學分析方法，GB/T 23276.1～3 部分整合 GB/T 23276-2009《鈀化合物分析方法.鈀量的測定.二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法》、YS/T 1121.1～2-2016《氯化鈀化學分析方法》、YS/T 1200.1～2-2017《1,1'-雙二苯基膦二茂鐵二氯化鈀化學分析方法》、YS/T 1208.1～2-2017《雙(乙腈)二氯化鈀化學分析方法》、YS/T 1316.1～2-2019《1,2-雙二苯基膦乙烷氯化鈀化學分析方法》、YS/T 1320.1～2-2019《四氯鈀酸鈉化學分析方法》、YS/T 1318.1～2-2019《硫酸四氨鈀化學分析方法》、YS/T 1395.1～2-2020《二氯二氨鈀化學分析方法》；GB/T 23276.4 部分整合GB/T 39285-2020《鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》、YS/T 1496-2021《鈀化合物分析方法 雜質陰離子含量測定 離子色譜法》。根據檢測對象和檢測手段的不同，GB/T 23276 擬由以下部分構成：
 

　　——第1部分： 鈀含量的測定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法和重量法；
 

　　——第2部分：金、銀、鉑、銠、銥、釕、鉛、鎳、銅、鐵、錫、鉻、鋅、鎂、錳、鋁、鈣、鈉、硅、鉍、鉀、鎘含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法;
 

　　——第3部分：鎂、鋁、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、砷、鉬、鎘、釕、銠、銀、錫、鎢、銥、鉑、金、鉛、鉍含量的測定 電感耦合等離子體質譜法；
 

　　——第4部分：陰離子含量測定 離子色譜法；
 

　　——第5部分：氫離子含量的測定 自動電位滴定法。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件代替 GB/T 23276-2009《鈀化合物分析方法 鈀量的測定 二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法》，與 GB/T 23276-2009 相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
 

　　a) 增加了“術語和定義”(見 3)；
 

　　b) 改善了二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法試樣的溶解及處理條件(見 4.5.4，2009年版 6.2)；
 

　　c) 增加了“二甲基乙二醛肟重量法”(見 5)；
 

　　d) 刪除了允許差(見 2009 年版 8.2)；
 

　　e) 增加了再現性(見 4.7.2)。
 

　　本文件規定了鈀化合物中鈀含量的測定方法。本文件適用于鈀化合物中鈀含量的測定，包含二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法(方法一)和二甲基乙二醛肟重量法(方法二)。測定范圍:4.00%～70.00%。
 

　　方法一：二甲基乙二醛肟析出 EDTA 絡合滴定法
 

　　原理：
 

　　試料用鹽酸與硝酸溶解，用高氯酸冒煙分解有機物，加過量 EDTA 絡合鈀，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，二甲酚橙作指示劑，在約 pH5.8 用鋅標準滴定溶液滴定過量 EDTA，加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡合的 EDTA,用三氯甲烷萃取丁二酮肟-鈀沉淀，以鋅標準滴定溶液滴定測定鈀含量。
 

　　方法二：二甲基乙二醛肟重量法
 

　　原理：
 

　　試料用鹽酸與硝酸溶解，在稀鹽酸介質中，以二甲基乙二醛肟沉淀鈀，重量法測定鈀含量。
 

　　試驗報告：
 

　　——試樣；
 

　　——使用的標準(包括發布和出版年號)；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析結果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——測定中觀察到的異常現象；
 

　　——試驗日期。
 

　　詳情請見附件。