《銀化學分析方法 第7部分：金、鈀量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由大冶有色設計研究院有限公司 、南京市產品質量監督檢驗院等單位起草，TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《銀化學分析方法 第7部分：金、鈀量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　《銀化學分析方法第 7 部分：金和鈀量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》是配套銀化學分析方法的國家標準而起草的產品分析檢測標準。
 

　　金和鈀是貴金屬。金不僅是用于儲備和投資的特殊通貨，同時又是首飾業、電子業、現代通訊、航天航空業等部門的重要材料。鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領域以及汽車制造業不可缺少的關鍵材料，也是國際貴金屬投資市場上的不容忽略的投資品種。金和鈀的市場價格遠高于銀。
 

　　銀是貴金屬中相對便宜的一種金屬，除用于飾品、貨幣外，還廣泛應用于照相業、電子工業、化學工業、醫藥工業及國防工業等領域。國內獨立銀礦資源的較少，大部分是伴生銀礦，主要伴生在金、鉛、鋅、銅礦床，也有鎳、鎢、錫、鉬等礦床。銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲是純銀中的主要雜質元素，通過調研金鈀元素也有測定需要。隨著銀市場的開放，銀錠交易中質量糾紛日益增多，因此，準確測定銀中金，鈀極為重要。銀中雜質元素的含量是影響產品質量和冶煉價值的重要因素，其檢測需求在生產和貿易中備受關注。但 GB/T11067 系列標準方法沒有金和鈀的測定方法，現需增加銀中金和鈀的分析方法，以滿足各檢測機構對統一的檢測依據的需求，以滿足國內國際交易的需求。
 

　　GB/T 11067《銀學分析方法》分為以下幾個部分：
 

　　——第 1 部分：銀量的測定 氯化銀沉淀-火焰原子吸收光譜法；
 

　　——第 2 部分：銅量的測定 火焰原子吸收光譜法; ——第 3 部分：硒和碲量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法；
 

　　——第 4 部分：銻量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法;
 

　　——第 5 部分：鉛和鉍量的測定 火焰原子吸收光譜法;
 

　　——第 6 部分：鐵量的測定 火焰原子吸收光譜法;
 

　　——第 7 部分：金和鈀量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法；
 

　　本部分為 GB/T11067 的第 7 部分。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件規定了銀中金和鈀含量的測定方法。本文件適用于銀中金和鈀含量的測定。測定范圍：金：0.0002%～0.050%，鈀:0.0002%～0.050%。
 

　　方法原理：
 

　　試料用硝酸溶解，過濾分離金，將沉淀置于坩堝中，于馬弗爐中灼燒，加入王水沸水浴中溶解。濾液加鹽酸沉淀分離基體銀，合并兩種溶液，在鹽酸介質中，于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上, 分別在242.7nm，340.458nm 處測定試液中金和鈀的強度。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.分析天平：分度值0.1mg。
 

　　2.瓷坩堝：容積為50mL。
 

　　3.電感耦合等離子體原子發射光譜儀。
 

　　在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用：
 

　　——分辨率:200nm時光學分辨率不大于0.010nm；400nm時光學分辨率不大0.020nm；
 

　　——儀器穩定性:在儀器的最佳工作條件下，用最低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次，各元素光強度的相對標準偏差不超過2.5%。
 

　　——各元素推薦的分析譜線見表 1。
 

        儀器推薦工作條件參數參見附錄 A。

 

　　試驗報告：
 

　　本章規定試驗報告所包括的內容。至少應給出以下幾個方面的內容：
 

　　——試驗對象；
 

　　——使用的方法；
 

　　——分析結果及其表示；
 

　　——與基本分析步驟的差異；
 

　　——觀察到的異常現象；
 

　　——試驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。