《環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)通用技術(shù)規(guī)范》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局下達(dá)的國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃，全國(guó)生態(tài)環(huán)境監(jiān)管專用計(jì)量測(cè)試技術(shù)委員會(huì)已組織完成《環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)通用技術(shù)規(guī)范》國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范征求意見稿的編制工作。為確保國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范科學(xué)性、適用性和可操作性，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見和建議，意見反饋郵箱secretary@cnemc.cn，截止時(shí)間2023年10月11日前。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 查產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)
 

　　環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為關(guān)鍵“量具”廣泛應(yīng)用于儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和期間核查、分析方法的評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)人員操作技術(shù)水平考核、監(jiān)測(cè)過程中質(zhì)量控制等工作，是保障環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可比的重要前提。常用的無機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮、重金屬等，有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如有機(jī)磷、有機(jī)氯、醛酮，以及新 POPs等。我國(guó)地表水分析常用的光度法、滴定法、儀器分析等監(jiān)測(cè)方法的應(yīng)用均需采用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，或作為質(zhì)控樣對(duì)監(jiān)測(cè)過程進(jìn)行質(zhì)量控制，因此液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量對(duì)于監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量有著顯著的影響。
 

　　當(dāng)前，我國(guó)的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品牌眾多，相關(guān)部門檢查發(fā)現(xiàn)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于原料差異、定值方法不用，量值易出問題。特別是多組分液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于組分間干擾等原因，量值也易出現(xiàn)問題。此外，還存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書不規(guī)范甚至假冒問題。
 

　　因此，響應(yīng)兩辦意見和總局的要求，為進(jìn)一步提升環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量，不斷提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，有必要對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)核查起草專門的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，以便更加有效的執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)核查，強(qiáng)化計(jì)量監(jiān)督管理。本規(guī)范作為JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》的增補(bǔ)，針對(duì)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身特點(diǎn)和在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用特點(diǎn)，細(xì)化相關(guān)技術(shù)要求，可為環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量比對(duì)和監(jiān)督檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確認(rèn)和計(jì)量性能評(píng)價(jià)提供技術(shù)參考，進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量提升。
 

　　本規(guī)范以 JJF1960-2022 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》為基礎(chǔ)，并進(jìn)一步細(xì)化和拓展，用于規(guī)范在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域開展標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)量比對(duì)及行業(yè)適用性評(píng)價(jià)、特性量值核查確認(rèn)、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用及期間核查等活動(dòng)。
 

　　本規(guī)范中提到的國(guó)際計(jì)量比對(duì)專指國(guó)際計(jì)量委員會(huì)(CIPM)、國(guó)際物質(zhì)量咨詢委員會(huì)(CCQM)、國(guó)際計(jì)量局(BIPM)、亞太區(qū)域計(jì)量規(guī)劃組織(APMP)組織的比對(duì)。本規(guī)范中提到的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和專家實(shí)驗(yàn)室，是在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域技術(shù)能力得到可靠驗(yàn)證的、能夠確保比對(duì)結(jié)果公正性的實(shí)驗(yàn)室。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范在制定時(shí)，格式上參照了 JJF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，內(nèi)容上主要包括 9 個(gè)章節(jié)：1 適用范圍，2 引用文件，3 術(shù)語和定義，4 比對(duì)項(xiàng)目策劃，5項(xiàng)目實(shí)施，6 量值比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)， 7 環(huán)境監(jiān)測(cè)適用性評(píng)價(jià)，8 總結(jié)報(bào)告，9 資料歸檔。下面對(duì)于規(guī)范草稿中的部分條款進(jìn)行說明：
 

　　1.適用范圍
 

　　本規(guī)范適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)量比對(duì)和行業(yè)適用性評(píng)價(jià)，也可為標(biāo)準(zhǔn)溶液特性量值核查、特性量值確認(rèn)、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用、期間核查提供依據(jù)。
 

　　2.引用文件
 

　　按照審定意見要求，查詢規(guī)范全文和標(biāo)準(zhǔn)全文公開系統(tǒng)，并核對(duì)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)和名稱。對(duì)于本規(guī)范正文中引用的文件均作為引用文件。
 

　　3.術(shù)語及定義
 

　　規(guī)范明確作為 JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》的增補(bǔ)，針對(duì)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身特點(diǎn)和在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用特點(diǎn)提出要求。因此，在術(shù)語定義中，為了與之前的技術(shù)規(guī)范保持一致，JJF 1001、JJF 1005 中的相關(guān)術(shù)語、JJF 1117 中規(guī)定的術(shù)語“主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室”和“參比實(shí)驗(yàn)室”、JJF 1117.1 中規(guī)定的“比對(duì)參考值”、“比對(duì)等效度”、JJF 1960 中規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì)”適用于本規(guī)范。對(duì)國(guó)際計(jì)量比對(duì)、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和專家實(shí)驗(yàn)室的能力及測(cè)量結(jié)果公正性等進(jìn)行了補(bǔ)充說明。
 

　　4.比對(duì)項(xiàng)目策劃
 

　　該章節(jié)分為制定計(jì)劃和項(xiàng)目實(shí)施方案兩部分，其中制定計(jì)劃主要明確了比對(duì)項(xiàng)目的提出原則，計(jì)劃的內(nèi)容主要包括比對(duì)項(xiàng)目、應(yīng)用領(lǐng)域、時(shí)間安排、測(cè)試方式等內(nèi)容。
 

　　項(xiàng)目實(shí)施方案中明確了項(xiàng)目概述、技術(shù)依據(jù)、技術(shù)方案等內(nèi)容。另外明確，本規(guī)范中涉及的環(huán)境監(jiān)測(cè)用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常為市售或已售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室通常不制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此，本規(guī)范中的量值比對(duì)類型主要對(duì)應(yīng) JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》中的比對(duì)類型 2 和類型 3。
 

　　在遵照 JJF 1960-2022 比對(duì)流程相關(guān)要求的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步細(xì)化了比對(duì)流程，繪制流程圖。
 

　　5.項(xiàng)目實(shí)施
 

　　項(xiàng)目實(shí)施中包括開展調(diào)查、比對(duì)樣品、比對(duì)目標(biāo)及內(nèi)容、測(cè)量方法的選擇、參考值及不確定度評(píng)估、質(zhì)量控制共 6 個(gè)比對(duì)項(xiàng)目實(shí)施的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，主要針對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)行業(yè)需求和工作特點(diǎn)，提出了相關(guān)環(huán)節(jié)的技術(shù)要求。
 

　　6.量值比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)
 

　　該部分與 5.3 比對(duì)目標(biāo)及內(nèi)容部分的評(píng)價(jià)內(nèi)容一一對(duì)應(yīng)提出了各項(xiàng)內(nèi)容的別對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)方法。其中：對(duì)比對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性/一致性的判定重點(diǎn)明確了常用的兩種方法的具體計(jì)算方法，即 En 值法和雙變量加權(quán)線性回歸法。
 

　　7.適用性核查
 

　　考慮到環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)多依據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法開展監(jiān)測(cè)工作，標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)于質(zhì)量控制的指標(biāo)的規(guī)定是保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要手段，而質(zhì)量控制指標(biāo)多使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，故本規(guī)范對(duì)于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)方法的適用性核查進(jìn)行了明確。主要分為“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品量值及其不確定度的適用性評(píng)價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品使用方法的可操作性評(píng)價(jià)”、“前處理操作影響評(píng)價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的定值方法與環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的可比性評(píng)價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品證書規(guī)范性評(píng)價(jià)”五個(gè)方面。
 

　　8.總結(jié)報(bào)告
 

　　規(guī)范明確了比對(duì)總結(jié)報(bào)告的編寫應(yīng)遵照 JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對(duì)計(jì)量技術(shù)規(guī)范》執(zhí)行。除此之外，如果在比對(duì)執(zhí)行期間還進(jìn)行了穩(wěn)定性核查、干擾組分檢查、證書形式檢查或進(jìn)行了使用中的潛在風(fēng)險(xiǎn)分析，則相關(guān)內(nèi)容也應(yīng)該寫入比對(duì)總結(jié)報(bào)告中。特別明確了比對(duì)數(shù)據(jù)資料的保密要求，以及比對(duì)結(jié)果需通過論證與審定的要求。
 

　　規(guī)范特別明確，由于預(yù)算、人力成本、時(shí)間成本等的限制，一次比對(duì)抽測(cè)無法從任何一家制造商處取得足夠多的樣品來對(duì)各生產(chǎn)廠商標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確性形成嚴(yán)格的統(tǒng)計(jì)意義上的評(píng)估，因此比對(duì)總結(jié)報(bào)告應(yīng)注明“所提供的數(shù)據(jù)僅代表被抽測(cè)比對(duì)樣品的質(zhì)量水平”。
 

　　9.比對(duì)資料歸檔
 

　　比對(duì)過程中產(chǎn)生的技術(shù)資料應(yīng)歸檔保存。包括：前期調(diào)研結(jié)果、比對(duì)樣品采購(gòu)或收發(fā)記錄、比對(duì)樣品所附標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、預(yù)評(píng)估實(shí)驗(yàn)原始記錄、分析方法參數(shù)、比對(duì)方案、比對(duì)實(shí)驗(yàn)原始記錄、測(cè)量不確定度評(píng)估、比對(duì)總結(jié)報(bào)告等。
 

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