《茶葉中溴甲烷殘留量的測(cè)定 頂空氣相色譜法》團(tuán)標(biāo)征求意見(jiàn)

　　【儀表標(biāo)準(zhǔn)】《茶葉中溴甲烷殘留量的測(cè)定 頂空氣相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)及相應(yīng)的編制說(shuō)明現(xiàn)已完成初稿。根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》的要求，現(xiàn)在《全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)》面向社會(huì)各界公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　溴甲烷(Methyl bromide)又稱(chēng)溴代甲烷或甲基溴，是一種分子量為94.45的無(wú)色無(wú)味的有毒氣體，其沸點(diǎn)為3.6 ℃，是廣泛使用的熏蒸劑，可有效殺滅土壤中的真菌、細(xì)菌、土傳病毒、昆蟲(chóng)、螨類(lèi)、線蟲(chóng)、寄生性種子植物、嚙齒動(dòng)物等；同時(shí)也應(yīng)用于防治倉(cāng)貯害蟲(chóng)較早的熏蒸劑，由于該藥殺蟲(chóng)譜廣，藥效顯著，擴(kuò)散性好，盡管毒性較高，目前仍用于防治倉(cāng)貯害蟲(chóng)。溴甲烷對(duì)人有很強(qiáng)的毒害作用，無(wú)警戒性，具有緩滯的神經(jīng)麻痹性，損失神經(jīng)系統(tǒng)、腎臟、肺。20世紀(jì)90年世界各國(guó)政府出于安全考慮趨于停止使用這種熏蒸劑，根據(jù)《蒙特利爾議定書(shū)》，發(fā)達(dá)國(guó)家于2005年停止使用，發(fā)展中國(guó)家于2015年淘汰。中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第2552號(hào)文，自2019年1月1日起，將含溴甲烷產(chǎn)品的農(nóng)藥登記使用范圍變更為“檢疫熏蒸處理”，禁止含溴甲烷產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上使用，英國(guó)茶葉中溴甲烷的殘留限量規(guī)定為0.05mg/kg。我國(guó)GB 2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，茶葉中溴甲烷的臨時(shí)限量為0.02mg/kg。
 

　　目前有關(guān)溴甲烷的檢驗(yàn)方法研究較少，而茶葉中溴甲烷的檢測(cè)尚未見(jiàn)報(bào)道。目前糧食熏蒸和散氣過(guò)程中，常常用測(cè)溴燈、溴甲烷濃度測(cè)定儀等來(lái)檢查空氣中的溴甲烷。糧食、食品中溴甲烷殘留量的測(cè)定方法，一般采用化學(xué)法和色譜法。化學(xué)法是先將溴甲烷發(fā)生反應(yīng)生成無(wú)機(jī)溴來(lái)測(cè)定，色譜法則采用各種分析色譜柱，以不同的方式直接檢測(cè)溴甲烷，能夠準(zhǔn)確的定性定量。我國(guó)現(xiàn)行檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有SN/T 0649，但該標(biāo)準(zhǔn)目前已作廢。基于以上原因，開(kāi)發(fā)茶葉中溴甲烷殘留量的檢測(cè)方法是十分必要的，有效地監(jiān)控茶葉中的溴甲烷殘留情況，判斷日常飲用的茶葉是否存在安全隱患，對(duì)農(nóng)藥市場(chǎng)與食品市場(chǎng)的監(jiān)管均有指導(dǎo)作用，同時(shí)也為溴甲烷殘留的篩查和控制提供重要的參考依據(jù)。
 

　　為了福建省茶產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需要，保障茶產(chǎn)品質(zhì)量，推動(dòng)我省茶產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展，依照《海峽兩岸茶業(yè)交流協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》，根據(jù)海峽兩岸茶業(yè)交流協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂立項(xiàng)申請(qǐng)規(guī)定，特制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中溴甲烷殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于綠茶、紅茶、烏龍茶、白茶中溴甲烷的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　低溫環(huán)境下稱(chēng)取適量冷凍后的樣品于頂空瓶中，將氣體部分導(dǎo)入頂空氣相色譜進(jìn)行分析，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和配置：
 

　　1.頂空氣相色譜儀：配電子俘獲檢測(cè)器(ECD)。2.電子天平：感量為0.001g。
 

　　試樣制備及保存：
 

　　將代表性樣品置于-18 ℃冰箱中冷凍存儲(chǔ)4小時(shí)以上，在較低室溫環(huán)境下，取代表性樣品于容器內(nèi)倒入液氮后搗碎或采用冷凍粉碎機(jī)粉碎，制備成均勻試樣，裝入潔凈的容器，密封并做好標(biāo)識(shí)。試樣于-18 ℃冷凍保存，備用。
 

　　前處理：
 

　　在較低室溫環(huán)境下，且冷凍狀態(tài)下迅速稱(chēng)取樣品1.0g(精確到0.1mg)放入頂空瓶中，立即壓蓋封口，用于氣相色譜測(cè)定。
 

　　氣相色譜條件：
 

　　a)色譜柱：ZB-1，30 m×530 μm×1.5 μm，或相當(dāng)者；b)流速：2 ml/min； c)進(jìn)樣口溫度：200 ℃；d)分流：分流比 10:1； e)升溫程序：35 ℃保持5.5min，以 35℃/min 升溫到 220℃，保持2min。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。