【儀表網(wǎng) 研發(fā)快訊】柔性電子技術(shù)在航空航天、人機(jī)交互、生物醫(yī)療及清潔能源等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。金屬薄膜作為其中的關(guān)鍵導(dǎo)體材料，承擔(dān)著電連接與信號(hào)傳輸?shù)暮诵墓δ埽欢湓趯?shí)際應(yīng)用中長(zhǎng)期面臨循環(huán)變形導(dǎo)致的疲勞問(wèn)題。傳統(tǒng)納米晶金屬薄膜容易發(fā)生晶粒異常長(zhǎng)大和應(yīng)變局域化，導(dǎo)致疲勞裂紋過(guò)早萌生并快速擴(kuò)展，最終引發(fā)電阻急劇上升乃至電路完全失效。盡管合金化與多層化等方法能改善薄膜抗高周疲勞性能，卻往往以犧牲電學(xué)延展性和低周疲勞壽命為代價(jià)，難以實(shí)現(xiàn)二者的協(xié)同優(yōu)化。這一瓶頸嚴(yán)重制約了柔性電子器件的使用壽命與功能穩(wěn)定性，成為其走向工程應(yīng)用的核心障礙。因此，如何有效控制晶粒長(zhǎng)大、顯著延遲裂紋萌生、抑制裂紋擴(kuò)展，從而全面提升金屬薄膜的抗疲勞性能，是國(guó)際性關(guān)鍵科學(xué)與技術(shù)難題。
面對(duì)這一長(zhǎng)期存在的挑戰(zhàn)，西安交通大學(xué)金屬材料強(qiáng)度全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室孫軍院士團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新性地提出了“共格梯度納米層狀結(jié)構(gòu)”(Coherent Gradient Nanolayered Architectures)設(shè)計(jì)策略，通過(guò)構(gòu)筑兼具原子級(jí)共格界面與逐層梯度過(guò)渡特征的金屬多層膜(圖1)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)疲勞裂紋“萌生—擴(kuò)展”全過(guò)程的協(xié)同抑制，為柔性導(dǎo)體長(zhǎng)效服役提供了全新的解決方案。
圖1 Ag/Al共格梯度多層薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。a，薄膜截面TEM照片；b-c，Ag層的面外與面內(nèi)晶粒尺寸分布圖；d，薄膜晶體取向圖及相應(yīng)極圖；e，Ag/Al界面的高分辨STEM圖像及對(duì)應(yīng)能譜圖；f–g，沿<011>和<012>帶軸的界面原子尺度圖像，表明Ag/Al界面具有立方-立方取向關(guān)系；h，共格界面結(jié)構(gòu)示意圖。
研究團(tuán)隊(duì)采用磁控濺射技術(shù)，制備出銀(Ag)與鋁(Al)交替堆疊的共格梯度納米多層薄膜。該結(jié)構(gòu)具有以下核心創(chuàng)新特點(diǎn)：(1)Ag/Al之間形成原子級(jí)共格界面，促進(jìn)了位錯(cuò)跨界面滑移，有效緩解了界面應(yīng)力集中，從而延緩界面裂紋萌生；(2)表面穩(wěn)定的納米Ag層抑制表面裂紋的形成；(3)力學(xué)穩(wěn)定的共格界面與厚度梯度結(jié)構(gòu)協(xié)同作用，誘導(dǎo)產(chǎn)生異構(gòu)變形強(qiáng)化效應(yīng)，并引導(dǎo)晶粒在循環(huán)載荷下發(fā)生有益的橫向(平行于層界面)粗化，抑制貫穿性組織失穩(wěn)，進(jìn)一步延遲疲勞裂紋萌生；(4)適度的界面結(jié)合力和梯度結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)的多軸應(yīng)力狀態(tài)共同促進(jìn)了界面分層與裂紋偏轉(zhuǎn)，有效抑制了疲勞裂紋的擴(kuò)展(圖2)。性能測(cè)試表明，Ag/Al共格梯度多層薄膜在寬應(yīng)變范圍(0.7%–2.0%)內(nèi)經(jīng)過(guò)超過(guò)107次循環(huán)后，仍保持約107 S/m的高電導(dǎo)率；即使在5%大應(yīng)變的疲勞條件下，經(jīng)歷105次循環(huán)后其導(dǎo)電性能仍優(yōu)于106 S/m。該材料的綜合抗疲勞性能顯著優(yōu)于已報(bào)道的同類金屬薄膜材料，成功實(shí)現(xiàn)了高周與低周疲勞性能的協(xié)同提升(圖3)。
圖2 Ag/Al共格梯度多層薄膜的疲勞損傷特征。a，裂紋萌生前的TEM圖；b，裂紋擴(kuò)展后的TEM圖；c，Ag/Al界面結(jié)構(gòu)的局部放大圖；d，圖b損傷區(qū)域的晶體取向圖；e，圖d對(duì)應(yīng)的局部取向差圖；f–h，裂紋擴(kuò)展后的薄膜截面SEM圖，展現(xiàn)出顯著的裂紋鈍化、界面剝離及裂紋偏轉(zhuǎn)現(xiàn)象。
圖3 Ag/Al共格梯度多層薄膜的抗疲勞性能。a–c，循環(huán)加載不同階段中共格梯度薄膜的微觀組織演變與裂紋萌生/擴(kuò)展過(guò)程示意圖；d，純Ag薄膜、Ag/Al等厚多層薄膜和Ag/Al梯度多層薄膜相對(duì)電阻隨疲勞循環(huán)次數(shù)的變化曲線(0.7%應(yīng)變范圍)，其中R0為初始電阻，R為循環(huán)過(guò)程中的實(shí)時(shí)電阻；e，Ag/Al梯度多層薄膜與其他金屬薄膜的疲勞性能對(duì)比；f，純Ag薄膜、Ag/Al等厚多層薄膜和Ag/Al梯度多層薄膜相對(duì)電阻隨疲勞循環(huán)次數(shù)的變化曲線(5%應(yīng)變范圍)。
該共格梯度層狀結(jié)構(gòu)在賦予材料超常抗疲勞性能的同時(shí)，保持了接近于純銀薄膜的高導(dǎo)電性與良好電學(xué)延展性。這一設(shè)計(jì)理念具備良好的普適性，可拓展至金、銅、鋁等其他金屬體系，且與現(xiàn)有微加工技術(shù)高度兼容，展現(xiàn)出優(yōu)異的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用潛力。研究團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步制備了可植入生物電極、柔性發(fā)光顯示器與柔性互連電路(圖4)三類原型器件，驗(yàn)證了該薄膜導(dǎo)體材料在多個(gè)前沿領(lǐng)域的應(yīng)用可行性，為突破柔性電子長(zhǎng)期可靠性瓶頸提供了切實(shí)可行的路徑，有望推動(dòng)柔性電子技術(shù)在醫(yī)療健康、人機(jī)交互與智能傳感等領(lǐng)域的深度應(yīng)用與普及。
圖4 基于Ag/Al共格梯度多層薄膜的柔性功能電路。a，制備流程示意圖；b，四色閃爍電路的結(jié)構(gòu)示意圖；c，電路實(shí)物圖，包括正面、背面及組裝后的狀態(tài)；d–f，柔性電路在彎曲、折疊和扭轉(zhuǎn)狀態(tài)下的工作性能；g、h，疲勞測(cè)試前、后電路與音樂(lè)節(jié)奏同步的顯示效果。
相關(guān)研究結(jié)果以《基于共格梯度納米層狀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的柔性抗疲勞金屬薄膜導(dǎo)體》(Fatigue-resistant metal-film-based flexible conductors with a coherent gradient nanolayered architecture)為題在線發(fā)表于《自然-電子學(xué)》(Nature Electronics)上。西安交通大學(xué)材料學(xué)院博士生夏赟為論文第一作者，吳凱教授和孫軍院士為共同通訊作者。論文合作者還包括西安交通大學(xué)劉剛教授、張金鈺教授、李博副教授、王亞強(qiáng)副教授、陳冰助理教授、祝婷博士、陳凱博士，以及東北大學(xué)李亦莊教授、莊乾鐸博士。西安交通大學(xué)金屬材料強(qiáng)度全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室為論文唯一通訊單位。
研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、陜西省科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)等項(xiàng)目的資助。表征及測(cè)試工作獲得了西安交通大學(xué)分析測(cè)試共享中心和材料學(xué)院實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心的大力支持。
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