《醇醚基芳烴中含氧化合物的測(cè)定 氣相色譜法》征求意見(jiàn)

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由華電煤業(yè)集團(tuán)有限公司 、華電電力科學(xué)研究院有限公司 、清華大學(xué) 、國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心等單位起草，TC469(全國(guó)煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《醇醚基芳烴中含氧化合物的測(cè)定 氣相色譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)征求意見(jiàn)。
 

　　芳烴是有機(jī)化學(xué)工業(yè)最基本的原料，芳烴中的苯、甲苯、二甲苯更是石油化工重要的基礎(chǔ)原料，其市場(chǎng)規(guī)模僅次于乙烯和丙烯。30%以上的有機(jī)化工產(chǎn)品由芳烴制取，芳烴產(chǎn)品可以廣泛用于合成樹(shù)脂、合成纖維、合成橡膠、洗滌劑、增塑劑、染料、醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥等工業(yè)，對(duì)發(fā)展國(guó)民經(jīng)濟(jì)，改善人民生活起著重要的作用。
 

　　大多數(shù)芳烴生產(chǎn)是基于煉油廠石腦油催化重整中提取的芳烴的回收，我國(guó)芳烴97%來(lái)源于石油路線，但我國(guó)石油資源短缺，2023年原油進(jìn)口依存度高達(dá)72.99%，重要化工原料 PX(對(duì)二甲苯)大量依賴(lài)進(jìn)口，2023年進(jìn)口量高達(dá)909.6萬(wàn)噸。在國(guó)際形勢(shì)緊張的當(dāng)下，這對(duì)我國(guó)的能源安全造成威脅。相較于匱乏的石油資源，我國(guó)煤炭資源豐富且煤化工(煤制甲醇)產(chǎn)能過(guò)剩，發(fā)展煤基甲醇(醚)制備芳烴工藝，不僅能節(jié)約石油資源，還有助于緩解煤化工產(chǎn)能過(guò)剩問(wèn)題。
 

　　煤基甲醇(醚)制備芳烴工藝，在能耗、經(jīng)濟(jì)性方面具有顯著優(yōu)勢(shì)，有利于我國(guó)能源結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型，對(duì)保障國(guó)家能源和經(jīng)濟(jì)安全能夠產(chǎn)生正面影響，發(fā)展煤基甲醇(醚)制芳烴，實(shí)現(xiàn)芳烴原料的多元化，提高芳烴對(duì)下游產(chǎn)業(yè)的保障程度，已成為芳烴產(chǎn)業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略需求。
 

　　醇醚基芳烴無(wú)論從工藝路線、原材料、中間組份和產(chǎn)品組成及要求，均與傳統(tǒng)石油路線有所差異，特別是與油品添加用芳烴差異更大。在醇醚基芳烴產(chǎn)品中，由于含氧原料的轉(zhuǎn)化深度、副反應(yīng)以及分離精度等原因，可能存在著微量的未轉(zhuǎn)化的原料或含氧產(chǎn)物)，這些微量的含氧化合物對(duì)產(chǎn)品的最終品質(zhì)以及產(chǎn)品后續(xù)處理等都具有重要影響，因此準(zhǔn)確、快速的定性、定量分析此類(lèi)物質(zhì)，具有十分重要的意義。目前，醇醚基芳烴產(chǎn)品中含氧化合物的分析，尚未有國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的缺失對(duì)該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化推廣，對(duì)醇醚基芳烴產(chǎn)品的生產(chǎn)、銷(xiāo)售以及市場(chǎng)價(jià)格等方面均產(chǎn)生不利的影響，因此有必要制定一種方便、快捷、全面、準(zhǔn)確的分析方法，以便得到這些組分準(zhǔn)確的組成。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件起草單位：華電電力科學(xué)研究院有限公司、華電煤業(yè)集團(tuán)有限公司、清華大學(xué)、國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)有限責(zé)任公司、煤液化氣化及高效低碳利用全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、上海兗礦能源科技研發(fā)有限公司、內(nèi)蒙古久泰馨遠(yuǎn)新材料有限公司。
 

　　本文件規(guī)定了用氣相色譜儀測(cè)定醇醚基芳烴中的含氧化合物的方法。本文件所測(cè)定的組分是：二甲醚(DME)、二乙醚(DEE)、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二異丙基醚(DIPE)、丙醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇(TAA)、乙醛、丙醛、異丁醛、正丁醛、異戊二醛、丙酮和丁酮。各種含氧化合物的測(cè)定范圍為0.1ppm(m/m)-1000ppm(m/m)。
 

　　本文件適用于以醇醚化合物等為原料生產(chǎn)的芳烴產(chǎn)品中含氧化合物的測(cè)定。
 

　　方法提要：
 

　　1.以氫氣做載氣，樣品經(jīng)汽化后一部分經(jīng)分流放空，另一部分進(jìn)入預(yù)切柱分離。
 

　　2.輕烴和含氧化合物組分流出預(yù)切柱后，進(jìn)入分析柱分離，此時(shí)在預(yù)切柱里的重?zé)N通過(guò)進(jìn)樣口的分流出口反吹。
 

　　3.由色譜工作站采集，采用外標(biāo)法計(jì)算每個(gè)含氧化合物組分色譜峰面積、響應(yīng)因子和濃度。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜儀。只要能夠分離含氧化合物組分的任何氣相色譜儀均可用于此分析。該色譜配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，并能夠在表1所給的條件下工作。
 

　　2.色譜柱
 

　　2.1 預(yù)切柱。此柱為一根非極性或弱極性柱，用于預(yù)分離出含氧化合物，含氧化合物和輕烴類(lèi)組分被反吹到6.2.2中的分析柱上，重?zé)N通過(guò)進(jìn)樣口分流出口反吹出去。推薦使用長(zhǎng)為20m、內(nèi)徑0.32mm的DB-5色譜柱，或其他能滿(mǎn)足本標(biāo)準(zhǔn)精密度要求的色譜柱。
 

　　2.2 分離柱。含氧化合物在此柱中進(jìn)行分離，推薦使用長(zhǎng)為10m、內(nèi)徑0.53mm的CP-Lowox色譜柱，或其他能滿(mǎn)足本標(biāo)準(zhǔn)精密度要求的色譜柱。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：a)試樣標(biāo)識(shí)；b)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；c)使用的方法；d)試驗(yàn)結(jié)果；e)與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；f)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；g)實(shí)驗(yàn)日期。
 

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