《分析儀器穩(wěn)定性評價第1部分：基于標準方法精密度的評價》發(fā)布

　　【儀表網(wǎng) 儀表標準】中國材料與試驗標準化委員會(CSTM標準化委員會)批準發(fā)布《分析儀器穩(wěn)定性評價第1部分：基于標準方法精密度的評價》中國材料與試驗團體標準，現(xiàn)予以公布。
 

　　分析儀器的穩(wěn)定性是保證檢測的準確性的基礎。經(jīng)一次校準后任何儀器都不能一直保持準確測量狀態(tài)，儀器漂移或參數(shù)變化可導致檢測準確性超出控制范圍。分析儀器的穩(wěn)定性測量或監(jiān)控，本質(zhì)是系統(tǒng)監(jiān)控測量的準確度，保證測量結果的精密度和正確度持續(xù)滿足測量標準及統(tǒng)計要求。特別對于火花放電原子發(fā)射光譜儀、X 射線熒光光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、輝光光譜儀、輝光質(zhì)譜儀等分析儀器方法, 由于均使用固體標準樣品繪制校準曲線, 此類校準曲線可能長期使用, 儀器的漂移、老化等因素都可導致測量信號與校準曲線的偏離，因此該類方法必須監(jiān)測儀器的穩(wěn)定性。不同于月度質(zhì)量控制圖中統(tǒng)計質(zhì)控樣品成分每天的含量變化趨勢，也不同于標準物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測半年到一年時間給定值的變化。
 

　　本標準的穩(wěn)定性, 是指分析儀器經(jīng)過校準或標準化校正后, 不再進行任何校正, 在數(shù)小時或數(shù)十小時內(nèi), 統(tǒng)計數(shù)據(jù)是否滿足分析標準和統(tǒng)計要求。為保證檢測儀器能穩(wěn)健、系統(tǒng)地滿足檢測要求，本標準除要求各時間節(jié)點所測的數(shù)據(jù)滿足測量標準要求之外，還要求由測量數(shù)據(jù)計算的幾項綜合性指標要滿足統(tǒng)計要求，這樣在獲得的穩(wěn)定測量時間內(nèi)，分析儀器將能夠系統(tǒng)地保證檢測方法的持續(xù)準確性。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 6379.1-2004 測量方法與結果的準確度 (正確度與精密度)第 2 部分：總則與定義；GB/T 6379.2-2004 測量方法與結果的準確度 (正確度與精密度)第 2 部分：確定測量方法重復性與再現(xiàn)習慣性的基本方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　T/CSTM 00277《分析儀器穩(wěn)定性評價》分為如下兩部分：
 

　　——第 1 部分：基于標準方法的評價
 

　　——第 2 部分：基于非標方法的評價
 

　　本部分為 T/CSTM 00277 的第 1 部分。
 

　　本文件代替 T/CSTM 00277.1—2020《分析儀器穩(wěn)定性評價第 1 部分：基于標準方法的評價》，與 T/CSTM00277.1—2020 相比，主要變化如下：
 

　　— 標準名稱修改為“分析儀器穩(wěn)定性評價”
 

　　— 增加了引言
 

　　— 增加“3 術語、定義及符號”
 

　　— 修改“精密度、重復性、穩(wěn)定性”定義
 

　　— 原理部分增加了最后一段解釋。
 

　　— 增加三個時段內(nèi)重復性判斷公式。
 

　　本文件規(guī)定了分析儀器穩(wěn)定性評價的評價流程及評價報告。本文件適用于按分析標準進行檢測的儀器的穩(wěn)定性評價，該分析標準中已給出重復性限和中間精密度臨界差(或由重復性限和再現(xiàn)性限估計中間精密度臨界差)。標準中給出的室內(nèi)允許差和室間允許差視同為重復性限和再現(xiàn)性限。
 

　　原理：
 

　　1.當分析儀器基本參數(shù)性能如靈敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范圍等方面以及環(huán)境和輔助設施條件都滿足檢測標準要求。根據(jù)分析儀器的測量重復性和測量正確度滿足測量統(tǒng)計要求，確定儀器的穩(wěn)定性滿足測量準確度要求。依據(jù)檢測標準的重復性限 和中間精密度臨界差 (又稱為室內(nèi)再現(xiàn)性限)，實驗室進行一次系統(tǒng)的穩(wěn)定性試驗，就能判斷在多長時間內(nèi)，儀器穩(wěn)定性能持續(xù)滿足測量標準的準確度要求，即滿足測量精密度和正確度要求。
 

　　2.通常檢測標準制定過程中，用科克倫檢驗和格拉布斯檢驗來剔除 1%異常值。穩(wěn)定性試驗不剔除異常值，因為異常值可能由儀器長時間漂移引起，是儀器處于不穩(wěn)定狀態(tài)的標志，很可能是儀器不做標準化連續(xù)工作的時間上限，相當于TMAX。由于不剔除異常值，可能會導致測量數(shù)據(jù)偏離正態(tài)分布而影響統(tǒng)計結果，因此測試完成后首先需要對每一組數(shù)據(jù)進行重復性和正確度檢驗。經(jīng)過系列檢驗過程得到滿足測量標準要求的最長時間上限 TMAX。本部分所有的統(tǒng)計都基于 95%置信度。
 

　　3.穩(wěn)定性按照以下 5 個指標評價：
 

　　a) 時段內(nèi)重復性；
 

　　b) 時段內(nèi)正確度；
 

　　c) 時段間重復性；
 

　　d) 時段間總精密度；
 

　　e) 總平均值正確度；
 

　　在各時間節(jié)點，考核指標達到臨界值要求時，表明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)；超出臨界值時，說明儀器偏離了穩(wěn)定狀態(tài)。對于某一指標，將最長滿足要求的連續(xù)節(jié)點鏈所覆蓋的時間作為穩(wěn)定時間，穩(wěn)定時間內(nèi)的數(shù)據(jù)可用于下一個指標評價，其余不滿足的數(shù)據(jù)予以剔除。從 a)到 e)對 5 個指標按照順序逐項檢驗。如果某個時間節(jié)點前數(shù)據(jù)不滿足要求，通常表明儀器尚未達到穩(wěn)定運行狀態(tài)；如果某個時間節(jié)點后數(shù)據(jù)不滿足要求，通常表明儀器已經(jīng)超出了穩(wěn)定運行狀態(tài)進入不穩(wěn)定狀態(tài)。最終通過 5 項指標檢驗的連續(xù)時段作為長期穩(wěn)定性時間上限。對于多個含量水平，每個含量水平的穩(wěn)定性時間上限 TMAX可能不同，以最短的時間上限 TMAX作為方法所用儀器最終的穩(wěn)定性時間。
 

　　評價報告：
 

　　評價報告應當包括下列內(nèi)容：
 

　　a) 被評價儀器型號、編號；
 

　　b) 識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；
 

　　c) 實驗室溫度、濕度；
 

　　d) 引用標準；
 

　　e) 穩(wěn)定性評價結果
 

　　f) 測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；
 

　　g) 對結果可能已產(chǎn)生影響的本標準中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請見附件。