GB/T 28730-2012固體生物質(zhì)燃料樣品制備國標

　　固態(tài)生物質(zhì)燃料樣品制備的國標為GB/T 28730-2012《固體生物質(zhì)燃料樣品制備方法》。該標準詳細規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料樣品制備的術語和定義、制樣總則、設備和工具、制樣程序，適用于多種類型的固體生物質(zhì)燃料，包括精細或形狀較規(guī)則的顆粒物料、粗大或形狀不規(guī)則的物料，以及粒度大于200mm的大塊物料等。以下是該標準的核心內(nèi)容：

?　　1.術語和定義：

　　樣品制備：使固體生物質(zhì)燃料達到分析或試驗狀態(tài)的過程，包括破碎、混合、縮分，有時還包括篩分和空氣干燥。

　　樣品：為確定生物質(zhì)燃料的品質(zhì)特性而從中采取的有代表性的一部分生物質(zhì)燃料。

　　樣品破碎：減小樣品或分樣粒度的制樣過程。

　　樣品縮分：將樣品或分樣縮分成有代表性的、分離的部分的制樣過程。

　　一般分析試樣：破碎到粒度小于1mm或更小的，并達到空氣干燥狀態(tài)，用于多數(shù)物理特性和化學成分測定的固體生物質(zhì)燃料樣品。

　　標稱zui大粒度：與篩上物累計質(zhì)量分數(shù)zui接近，但不大于5%的篩子相應的篩孔尺寸。

　　空氣干燥：使樣品的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達到接近平衡的過程。

　　空氣干燥狀態(tài)：樣品在空氣中連續(xù)干燥1h后，其質(zhì)量變化不超過0.1%時，樣品達到空氣干燥狀態(tài)。

　　2.制樣目的：

　　樣品制備的主要目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟，將樣品制備成能代表原樣特性的分析用試樣。

　　樣品制備的原則是原樣品的組成和品質(zhì)特性在樣品制備的每一階段都不會被改變。縮分前樣品中的每一顆粒都應有同等的概率被包含在縮分后的樣品中，在破碎和其他操作中需避免樣品的損失。對于需檢驗水分的物料，必須注意防止熱量聚集和干燥。

　　3.設備和工具：

　　3.1縮分用設備：

　　3.1.1二分器：由兩組相對交叉排列的格槽及接收器組成，兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個格槽。格槽開口尺寸至少為被縮分物料標稱zui大粒度的3倍，且不小于5mm；格槽對水平面傾斜度至少為60°。

　　3.1.2旋轉(zhuǎn)樣品縮分器：應有一可調(diào)節(jié)的進料裝置，使樣品被縮分時縮分器至少旋轉(zhuǎn)20次。

　　3.1.3鏟鍬和鏟勺：有足夠高度的邊以防止樣品滾落，開口寬度至少為被處理樣品標稱zui大粒度的3倍。

　　3.2破碎設備：

　　3.2.1基本要求：破碎設備在整個處理過程中應能使因樣品發(fā)熱和空氣流動而產(chǎn)生的水分損失降至zui低，能避免粉塵損失和金屬污染；并容易清掃。破碎機盡可能低速運轉(zhuǎn)，其切割表面應不含有待測元素。

　　3.2.2粗切割破碎機：用于將固體生物質(zhì)燃料破碎至約30mm粒度并具備疏松樣品的功能。

　　3.2.3中切割破碎機：用于將約30mm粒度的固體生物質(zhì)燃料破碎至小于6mm或更小。

　　3.2.4細切割破碎機或粉碎機：用于將約小于6mm粒度的固體生物質(zhì)燃料破碎至小于1mm或更小。最終破碎粒度主要依賴于生物質(zhì)燃料的種類和需進行的試驗項目。

　　3.2.5斧子：用于切割大木料或粗物料到zui大30mm厚或合適的尺寸，以便能用粗切割破碎機進一步處理。

　　3.2.6手鋸：用于割鋸大木料或粗物料到zui大30mm厚或合適的尺寸，以便能用粗切割破碎機進一步處理。因鏈鋸上的鏈油可能污染樣品，不能使用。機械鋸不能用于破碎，以避免由摩擦熱引起樣品的水分損失。

　　3.3篩子：篩孔孔徑為30mm、6mm、1mm、0.5mm和0.2mm的篩子。需要時配備100mm、50mm和10mm的篩子。

　　3.4嚴密容器：用于存儲全水分試樣和分析試樣的容器。

　　3.5鼓風干燥箱：溫度可控制在40℃-45℃和(105±2)℃，帶鼓風。

　　3.6天平：稱量精密度達樣品質(zhì)量的0.1%的天平。

　　3.7臺秤或磅秤：稱量精密度達樣品質(zhì)量的0.1%。

　　4.制樣程序：

　　4.1樣品縮分后的最小試樣量：表1給出了每一縮分階段應保留的最小樣品質(zhì)量，它主要取決于物料的標稱zui大粒度和容積密度。標稱zui大粒度可通過篩分試驗確定，容積密度的測定方法見附錄C，部分物料的初始容積密度參見附錄D。除了表1中說明的最小質(zhì)量之外，還應保證縮分后的樣品量能滿足實際試驗的需要。

　　4.2樣品縮分方法：

　　4.2.1堆錐四分法：適用于能用平底鏟鍬操作處理的物料，如鋸屑和木片等；適合于將這些物料制備到約1kg的分樣。將全部合成樣品置于清潔并堅硬的表面上。鏟起樣品形成一個錐堆，放每一鍬樣品到上一鍬樣品的堆錐尖上，生物質(zhì)燃料沿錐堆所有的錐面向下滾落，使顆粒平均分布。重復操作3次，每次形成一個新的錐堆。對于第3次形成的錐堆，將其從上到下逐漸拍平或攤平成一個厚度適當和直徑均勻的扁平堆。然后將十字分樣板插入扁平堆的正中間，壓至底部，扁平堆被分成4個相等的扇形體。棄掉相對的兩個扇形體，另兩個扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。重復堆錐和四分過程，直到得到所需量的分樣。

　　4.2.2二分器縮分法：適用于能通過二分器而不發(fā)生橋接現(xiàn)象的物料，不適用于禾草、樹皮或其他包含細長顆粒或很濕的物料。脆性物料應小心處理，防止細粉物料的產(chǎn)生。縮分時，應使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿使橋接現(xiàn)象出現(xiàn)而導致格槽阻塞。應交替地從兩側(cè)接收器中收取留樣。

　　4.2.3條帶混合法：適用于所有物料（當需將樣品縮分成很少的實驗室樣品時它是一個方便的方法）。將全部樣品置于清潔并堅硬的表面上并用平底鏟鍬混勻。在條帶的兩端放置垂直板。用鍬沿著條帶的長度盡可能均勻地從一端到另一端和從兩邊散布樣品。條帶的長度與寬度比應不小于10:1。從平均分割條帶的位置上至少取20個子樣形成一個實驗室樣品。插入兩個平板到條帶中，取出兩平板之間的全部物料。每次插入兩平板間的距離應相同，以使每個子樣含有相同質(zhì)量的物料。標稱zui大粒度的3倍），以便用該方法能得到所需量的實驗室樣品。

　　4.2.4棋盤法：適用于鋸屑和其他能用鏟勺處理的小顆粒樣品。將全部樣品置于清潔并堅硬的表面上并用鏟勺混勻。用鏟勺將樣品散布成長方形堆,堆的厚度不超過物料標稱zui大粒度的3倍,用鏟勺在長方形堆的表面上輕輕劃線,分割出不少于20個部分。用鏟勺和擋板從20個部分中的每一部分取子樣,每次取樣鏟勺都插入到堆的底部。結(jié)合子樣到所需量的試樣。

　　4.2.5旋轉(zhuǎn)縮分器法：適用于機械化縮分不發(fā)生橋接現(xiàn)象的物料。

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