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            液相色譜儀5個常見故障斷定及解決方法

            來源:湖北捷島科學儀器有限公司   2025年06月01日 07:23  
               液相色譜是一類分離與分析技術,其特點是以液體作為流動相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術發展的過程中為了區分各種方法,根據固定相的形式產生了各自的命名,如,紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
             
              液相色譜儀5個常見故障斷定及解決方法:
             
              (一)保留時間變化
              1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
              2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
              3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
              4.柱污染:每天沖洗柱
              5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相
              6.柱快達到壽命:采用保護柱
             
              (二)保留時間縮短
              1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
              2.樣品超載:降低樣品量
              3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
              4.流動相組成變化:防止流動相蒸發或沉淀
              5.溫度增加:柱恒溫
             
              (三)保留時間延長
              1.流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
              2.硅膠柱上活性點變化:用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
              3.鍵合相流失:同前(二)3
              4.流動相組成變化:同前(二)4
              5.溫度降低:同前(二)5
             
              (四)出現肩峰或分
              1.樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于峰的15%
              2.樣品溶劑過強:采用較弱的樣品溶劑
              3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
              4.柱內燒結不銹鋼失效:更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
              5.進樣器損壞:更換進樣器轉子
             
              (五)鬼峰
              1.進樣閥殘余峰:每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
              2.樣品中未知物:處理樣品
              3.柱未平衡:重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
              4.(TFA)氧化(肽譜):每天新配,用抗氧化劑
              5.水污染(反相):通過變化平衡時間檢查水質量,用HPLC級的水

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