原子吸收光譜儀200問（七）

       八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以，但從來沒測過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標準值高，請問大家幾個問題： 　　
       消解土壤樣時一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時，可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時坩堝內壁也吸附土樣怎樣處理?
       怎樣判斷土壤樣品被消解?若消解定容后渾濁，該怎樣處理? 　　
       1. 1、主要看你要測定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。 　　
       2、可以用不銹鋼勺 　　
       3、用水沖下來就可以了 　　
       4、按相應方法操作就可以了 　　
       5、可以干過濾或者說是放在那過一定時間就會好了 　　
       2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測定哪種元素。 　　
       2、避免污染，用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時，要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。
       3、稱樣時坩堝內壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。 　　
       4、HF酸消解屬于消化法，土壤樣品被消解時溶液應該是澄清或淺色(比如淺黃綠)，無固體顆粒，無炭化(變黑)現象。 　　
       5、消化定容后渾濁當然要過濾了! 　　
       八十七、元素燈電流與測定是穩定性的關系 　　
       燈電流用i來表示,入射光強度用I來表示: 　　
       1.i與I的關系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發射線寬度也變大. 　　
       2.i與信噪比的關系為:i小,噪音大,信噪比小. 　　
       3.i與靈敏度的關系為:i小,靈敏度高 　　
       八十八、我在混血中測定鉛時(石墨爐法),發現按國標的方法測定出現樣品在干燥時沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 　　
       1. 沸騰是主要由于溫差錯的太大，你把溫度往低調一下加樣 　　
       2. 也可以試試程序升溫 　　
       八十九、我用石墨爐做鎘和銅時，曲線經常向下偏轉，這是為什么?對結果有和影響? 　　
       1. 可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產生壓力變寬現象,使原子吸收線的輪廓發生位移,此時,吸收不在吸收峰的點,所以工作曲線在較高濃度部分發生向下彎曲. 　　
       2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測定 　　
       3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 　　
       4. 總體上會造成結果偏高,因為標準工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標濃度值太高了.稀釋后試試看. 　　
       5. 標準曲線變彎，原因是標準系列濃度配得過高了，你把標準系列配低點，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標準是不能太高的，鎘信號非常靈敏。 　　
       九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時，發現吸光度偏低，想重新調整工作條件。請教各位大俠，是逐個調整，還是要對所有條件進行優化。希望能夠了解條件設定的具體步驟。 　　
       1. 你可以先用銅調節一下整個儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調節這個元素的 　　
       2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動化程度高的儀器,安裝的時候一定要求調好,按照行業標準對儀器進行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測量方法的問題了,一般Ca的測定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 　　
       九十一、原子吸收光譜測鋅，前處理過的待測液放置時間對測定結果是否有影響? 　　
       1. 一般不會有影響,但應保持一定的酸度,如2%消酸. 　　
       2. 利用硝酸消解就應該存在有一定的酸度，就不必再進行對酸度增或減了吧 　　
       3. 1.保持一定酸度 　　
       2.加塞子 　　
       4. 一定酸度 　　
       容器密封 　　
       保存溫度 　　
       5. 保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個月，鋅是很穩定的離子。 　　
       6. 雖然鋅是很穩定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會吸附微量的金屬，保存的時間過長是會影響鋅的濃度的!而且不同的處理方式，對保存時間也有影響。 　　
       我認為盡快測定，如果不能盡快測定，冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時間不能超過1年。
       如果是室穩，那更要盡快測定了 　　
       7. 標準液的保存時候可以間接地說明該離子的穩定性，配標準時注意看一下 　　
       九十二、請教高氯酸的危害和操作存儲注意事項 　　
       危險性:易爆 　　
       操作注意事項:不與有機物接觸(高溫時尤其要注意),溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動器皿時注意不要用手,溫度相對較高,僅供參考 　　
       九十三、為什么在進入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那?目的是為了什么? 　　
       1. 如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力 　　
       2. 只是預反應一下，不然進入微波消解爐內太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話，就把酸全趕完了還反應什么
       3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發性強或反應劇烈的樣品先反應一段時間，防止在消解過程中罐內壓力過大而爆炸 　　
       九十四、采用標準加入法求得測試結果后是否需要扣除空白?如何扣除? 　　
       1. 應該扣除。 　　
       空白樣品和樣品應該分別作標準加入，然后作濃度扣除。 　　
       空白加標與樣品加標的曲線的斜率是不同的，因為，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除 　　
       2. 空白和樣品應該分別作標準加入，區別在于含基體與不含基體的問題,空白加標與樣品加標的曲線斜率是不同的，因為不能直接用扣除吸光度來計算. 　　
       九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優極純)為何對石墨爐測定的干擾那么大? 　　
       1. 在氧化性酸存在下硫酸會和C反應生成硫之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實驗的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會產生非常復雜的光譜 　　
       2. 有文獻報道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產生的背景吸收信號采用氘燈背景校正并不能補償,表明產生了結構背景,但是采用上述任何一種單獨的酸進行原子化時,并未出現上述情況.而且,實驗發現,采用上述混酸在新舊石墨管中進行時,新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變為非常復雜的光譜,主要是因為硫酸在氧化性酸作用下,與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質在灰化階段不能除去,在更高溫度下,其進一步與C反應,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產生了結構背景, 　　
       九十六、我們經常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。最近發現一個問題,比如昨天我做2ppb標準吸光度為0.12過了一天同一個標準又變成0.18在過一天還回到0.12 　　
每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會出現這情況?還有有時候反回來做標準會變小到0.幾個ppb重做又會升點上去,在重做還升。 　　
       1. 這個應該正常哦,應該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因為每一次測定時儀器不一定都和上次相同,包括環境
       2. 環境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 　　
       九十七、我次用萃取火焰測Pb、Cd，標準曲線r才一個9，請問各位用萃取火焰測Pb、Cd時要注意什么?是有機相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗壞血酸(質量分數10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再準確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過Cd、Pb，標準曲線r都在3個9以上。 　　按你說的話應該從下面幾個方面來考慮 　　
       1.萃取是否, 　　
       2.測定前是否均勻, 　　
       3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 　　
       4.移液是否準確 　　
       九十八、測定準確度控制的幾種方法 　　
       1.標樣驗證 　　
       2.標準方法對比 　　
       3.回收率驗證 　　
       4. 實驗室間比對 　　
       5. 能力驗證 　　
       九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質量好壞，怎么樣來測試它的穩定性? 　　
       1. 我覺得建立一個自己的控制程序比較好,比方經常使用某個元素的測定來控制石墨管的質量 　　
       2. 我這么認為：1、先將每支管子稱重，等時間長了統計數據，看看管子的重量是否對檢測有影響(據有關專家指點說管子重量對硒等元素會有影響，嘿嘿，我還沒做過統計呢!)2、管子空燒，即試驗測定，看看值多大，當然值越低管子越好;3、管子測水，看看管子的平行性如何，當然偏差越小越好;4、最后管子測樣品，看看管子針對具體樣品的可行性如何 　　
       一零零、在消解土壤時，在最后土壤成一片淡黃色的凝固態，此時還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態物質會爆一下，在堝壁留下殘渣，一些黑色的點，最后測出的結果偏低，請問你們是怎樣理解白煙冒盡的????怎樣處理的? 　　
       1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 　　
       2. 冒白煙是在揮發高氯酸，此時溶液中硝酸已經揮發近干，等到白煙冒盡，溶液己經成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘渣(有一些白色硅結晶很正常)，可以認為消解，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發近干，等到冷卻了，使用50%硝酸1-2ml溶解殘渣，轉移到容量瓶即可。如果你發現土壤還是呈黑色，或者有殘渣，再加入硝酸(可以趁熱加)，或者再加入高氯酸(冷卻加)，一般只要能夠冒白煙，沒有消解不的。