同步熱分析儀操作規程

一、同步熱分析儀操作開機前準備

1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確，實驗用的氣瓶（氮氣、空氣和一氧化碳）是否有足夠的壓力。

2.保護氣。打開氮氣氣瓶，將減壓表壓力調整到0.2Mp。

3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出。

4.水循環冷卻器。在水循環冷卻器背板上將電源打開

5.電腦。將電腦打開，登陸到windows。

6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。

7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現軟件條，點擊STA6000，即可進入軟件。

8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。

二、軟件操作。

1. 新建或者打開方法。File-new method

1）設定樣品信息。

2）初始狀態 ：點擊 改變氣體流量。并設定初始溫度。

3）升溫程序，結果名稱以及保存位置。

4）點擊 添加程序，點擊 插入程序，點擊 刪除程序，點擊 添加程序，設定升溫或恒溫時間 。

2.將空坩堝放在天平上，點擊 天平清零。

3.點擊 溫度到設定溫度。

4.取出干鍋，將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中，待重量讀數穩定后，點擊稱重按鈕 ，從控制面板中讀取重量。

5.按鈕，待溫度到達預訂初始溫度后。點擊 開始實驗

6.“開始分析”按鈕。通過點擊Curves 菜單可以更改顯示的曲線。

7.通過 改變溫度或時間的顯示范圍。

8.用監視框口監視實驗中的各個參數變化

9.待驗結束后，針對數據譜圖，進行處理分析。 用于對曲線求微分，Smooth用于曲線的平滑。

10. 導出數據

三、關機

1.待實驗結束后，退出軟件。點擊軟件右上角的退出 按鈕。

2.關閉儀器主機。從儀器左后面板關閉電源。

3.關閉電腦。（如果后續還要使用，則無需關閉）。

4.關閉水循環冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關閉即可。

5.關閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關閉（順時針旋轉）。

四、 注意事項

1.樣品應適量（如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重），以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。

2. 干鍋用完后需用超聲處理，然后酒精清洗并干燥。

3. 在做有CO氣體實驗時，要保證室內良好的通風。

4.升溫速率不高于200℃/min，實驗zui高溫度不高于950℃。