Chemglass®

10L ~ 50L

中試反應釜系統(tǒng)

中文操作說明

依照實物圖，從下往上裝備反應釜：

實驗前的檢查：

檢查釜蓋是否擰緊，若沒有，請按照釜蓋上的阿拉伯數(shù)字順序適力擰緊釜蓋。

檢查溫度傳感器是否在適當?shù)母叨壬希⒁压潭ǎ魶]有，請調(diào)節(jié)至不會接觸到攪拌槳的高度并緊固螺帽。

檢查下料閥是否關閉，逆時針旋轉(zhuǎn)是打開，順時針是關閉。

檢查攪拌控制器的調(diào)速旋鈕是否起始點，切勿高速度啟動電機。

檢查釜蓋上各接頭、配件是否穩(wěn)當，大開口快松夾是否到位。

常規(guī)實驗操作流程

1. 反應釜清洗：用蠕動泵（若有，或其他傳輸泵）往釜體內(nèi)加入清洗液（一般是水或有機溶劑），若無傳輸泵，也可打開大加料口，從加料口中借助漏斗倒入。開啟攪拌，從低速到高速（中試反應釜一般zui大加速到300RPM即可），期間亦可以開啟溫度控制器，進行加熱清洗。清洗完畢，把清洗液從下料閥放入接收容器中。可反復一次。清洗完畢可把溫度調(diào)高，把殘留清洗液蒸出。

2. 實驗開始：用傳輸泵或手動加料的方式，往釜體內(nèi)加料，大顆粒料粉碎成粉末加入。反應體積控制在反應釜容積的2/3。

3. 開啟攪拌，開啟之前注意從零開始往高調(diào)。攪拌速度視實驗的需求而定，一般中試反應的攪拌速率控制在200RPM以內(nèi)。

4. 開啟冷凝管冷卻水開關，設定所需反應溫度或程序溫度曲線。開始加熱或制冷。

5. 根據(jù)實驗的工藝，逐步進行后續(xù)步驟。滴加物料可用恒壓滴液漏斗或者蠕動泵。

6. 出料：若有粉末，結晶或沉淀等固體物料在釜體內(nèi)，放料時一定要不停攪拌，把固體料分散到溶液中，然后開大下料閥，把固液料同時放出來。放料期間為防止固體料卡在出料口，不要關死下料閥。放液結束，用溶劑把下料閥內(nèi)殘留的固體料沖干凈再關緊下料閥。亦可采用抽吸法：關閉攪拌，把泵管從釜蓋伸到釜體，用傳輸泵，吸出物料，殘留物料可用正常放料閥用溶劑沖洗出來。

注意事項

1. 注意釜蓋螺栓擰緊順序，嚴格按照螺栓的編號，按順序進行，每次緊一點，分多次進行。但是真空度除了跟釜蓋密封有關外，還跟釜蓋接頭，大加料口密封和攪拌軸承有關。

2. 注意溫度探頭的高度，切記在實驗開始之前檢查溫度探頭固定螺栓是否緊固，檢查溫度探頭的末端是不是在安全高度，切勿太靠近底部攪拌槳。

3. 注意下料閥的正確使用，切勿在有固體顆粒粉末物料放料時中途關閉下料閥，關閉之前請先確認不會有固體顆粒粉末殘留在下料閥的密封部位；

4. 所有帶快松夾的密封部位，如果在使用中用螺絲刀緊固密封過，在需要打開快松夾之前，切記先用螺絲刀擰松螺絲，不然有卡爆玻璃的危險。

5. 反應釜夾套進出水口是整個反應釜zui脆弱zui寶貴的部分，在工程師安裝調(diào)試完成之后，如果沒有的必要，實驗人員禁止進入溫控導管的連接區(qū)域和觸碰導管及做任何會給導管增加應力的動作。

6. 溫控接頭和下料閥密封轉(zhuǎn)接頭，都用扭矩扳手安裝，如果有必要拆卸，在安裝是請用扭矩扳手擰緊到35 in-pounds。