氣相色譜法檢測土壤中農(nóng)藥殘留的樣品前處理方法探討

    隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的不斷發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于機械、農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。當前有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯扔是目前市場上zui主要的3 類殺蟲劑，特別是有機磷類殺蟲劑仍在生產(chǎn)上起主導作用，更是菜農(nóng)使用的一類殺蟲劑。

    在土壤中連年使用某種農(nóng)藥，雖然土壤中農(nóng)藥的殘留，一般不會直接引起人們中毒，但它是農(nóng)藥的儲存庫和污染源。土壤中的農(nóng)藥既可被作物繼續(xù)吸收，可蒸發(fā)逸入大氣，亦可經(jīng)雨水或灌溉水流入河流和滲入地下水中。殘留期長的六六六可被胡蘿卜、花生等吸收，均三氮苯類除草劑在土壤中的殘留期很長六六六、滴滴涕等脂溶性強、持久性殺蟲劑停止使用后，以非持久性殺蟲劑取代，又引起了新的問題，其中zui主要是它們在水中的溶解度大，易被雨水淋溶而污染地下水。
    由于缺乏科學使用農(nóng)藥的常識，片面地追求產(chǎn)量，不少地區(qū)的菜農(nóng)盲目、過量使用農(nóng)藥，不僅帶來了蔬菜和土壤中的農(nóng)藥殘留問題，使農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境受到污染，而且也危及著人體的健康安全和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的。
    農(nóng)藥殘留檢測程序一般分為以下幾個步驟：
    ① 樣品采集 ：采樣、樣品運輸和保存；
    ② 樣品預處理：縮分、剔除或粉碎樣品，成為檢測樣品；
    ③ 樣品制備：提取：從試樣中分離殘留農(nóng)藥的過程；
    凈化：提取物中的農(nóng)藥與干擾物質(zhì)分離的過程；
    ④ 分析測定。
    農(nóng)藥殘留的檢測方法有多種，但氣相色譜法較其他方法而言，具有選擇性搞、分離效率好、靈敏度高、分析速度快等特點，因此GC法的應用范圍也比較廣。
    GC-9870反控型氣相色譜儀擁有*的EPC和EFC控制技術(shù)，具有更高的靈敏度和低檢測限。高品質(zhì)的硬件和智能化操作及數(shù)據(jù)處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。無論在制造精度還是在技術(shù)性能方面都有顛覆性的突破。
    對于土壤農(nóng)藥殘留的檢測分析，樣品的預處理和制備是整個分析過程的關(guān)鍵。下文收集了一些比較常見的土壤樣品農(nóng)藥殘留檢測實驗中樣品處理的方法：
    1. 蔬菜地-有機磷農(nóng)藥殘留
    準確稱取10.00g土壤樣品，加入10g*和PSA、C₁₈吸附填料均100mg，充分研磨混勻，然后轉(zhuǎn)移至萃取池，于60℃、100bar、丙酮+甲醇（1：1，V/V）條件下靜態(tài)萃取5min，循環(huán)2次再用氮氣吹掃60s，用標準收集瓶收集，用適量丙酮轉(zhuǎn)移至250mL平底燒瓶，在40℃減壓濃縮近干，再用丙酮定容至5mL，氮氣吹干，加入1mL丙酮+正己烷（1：1，V/V），超聲渦旋后待測。
    2. 農(nóng)場土壤-有機磷農(nóng)藥殘留
    OPPs萃取：在萃取池底部鋪上濾膜，稱取3.0g無水Na₂SO₄、0.5gCu粉加入池底，混勻，然后稱取30g土壤樣品裝入萃取池，剩余空間以硅藻土填充，裝入萃取器待萃取。其中，沖洗液體積占30%；150psi氮氣吹掃，循環(huán)2次；收集萃取液約40mL。
    樣品濃縮：萃取樣品用氮吹濃縮儀濃縮至至小于1.0mL，zui后以正己烷定容至1.0mL待測。
    3. 土壤中氯化苦
    準確稱取土樣30g（同時測水分），加入50.0mL石油醚，在冰箱中浸泡過夜后，振蕩1h，靜置1h，取上清液待測。
    4. 溝渠內(nèi)土壤
    準確稱取土壤2g，置于50mL錐形瓶中，加丙酮-水（7：3，V/V）混合溶液40mL，搖勻，超聲處理15min后抽濾，濾渣循環(huán)處理一次，合并濾液并轉(zhuǎn)入到250mL分液漏斗，加20mL5%NaCl溶液，振搖萃取，無機相再分別用60mL正己烷萃取2次，合并正己烷相于250mL磨口瓶中，50~60℃水浴蒸發(fā)至2mL。
    通過20mL正己烷預淋的層析柱，再用50mL丙酮-正己烷（1：4，V/V）溶液進行洗脫，洗脫液收集后水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2mL，再轉(zhuǎn)入10mL容量瓶，用正己烷定容。
    5. 苯胺-頂空GC法
    準確稱取2.0g土壤樣品至20mL頂空瓶內(nèi)，加入2.5gNaOH，再加入5.0mL蒸餾水，蓋緊被子，充分振搖混合均勻后待測。

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