液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題分析處理

　　用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在？如何解決？
　　
　　關(guān)于漂移問(wèn)題：
　　
　　①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定
　　
　　②流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等
　　
　　③柱子未平衡好，需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡
　　
　　關(guān)于快速變化問(wèn)題
　　
　　①流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定
　　
　　②泵中有氣泡，可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。
　　
　　③流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合
　　
　　2.液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么？
　　
　　①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。
　　
　　②存在干擾峰，解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
　　
　　③可能柱超載，減少進(jìn)樣量。
　　
　　3.HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
　　
　　①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量
　　
　　②樣品未從柱子中流出。可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子
　　
　　③樣品與檢測(cè)器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器
　　
　　④檢測(cè)器衰減太多。調(diào)整衰減即可。
　　
　　⑤檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大。解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)
　　
　　⑥檢測(cè)器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。
　　
　　⑦檢測(cè)池中有氣泡。解決辦法為排氣。
　　
　　⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng)。調(diào)整電壓范圍即可。
　　
　　⑨流動(dòng)相流量不合適。調(diào)整流速即可。
　　
　　⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器，重作校正曲線。
　　
　　4.做HPLC分析時(shí)，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？
　　
　　①泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理；
　　
　　②比例閥失效，更換比例閥即可；
　　
　　③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；
　　
　　④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣，必要時(shí)改變脫氣方法；
　　
　　⑤系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn)，密封即可；
　　
　　⑥梯度洗脫，這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。